综合实验题实验方案设计归纳

仪征中学  高三化学备课组

一 分析案例  建构模型

 资料1.ClO₂性质和用途

有毒性，熔点：-59℃，沸点：11℃，气体呈黄绿色，极易溶于水，在碱性溶液中剧烈反应生成亚氯酸盐和氯酸盐。ClO₂不稳定，受热（85℃以上）或见光易分解，引起爆炸。常压下，当体积分数大于15%或水中浓度大于30％易爆炸，在生产和使用时必须用稀有气体或空气等进行稀释，同时要避免光照、震动等。ClO₂主要用作污水杀菌消毒和纸浆漂白。

资料2.稳定性二氧化氯--NaClO₂的性质和用途

工业上制备二氧化氯的主要原料，将NaClO₂和稀硫酸或稀盐酸混合即可重新生成ClO₂。NaClO₂

饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体是NaClO₂•3H₂O，高于38℃时析出晶体是NaClO₂，高于60℃

时NaClO₂分解成NaClO₃和NaCl。

任务1 理解稳定性二氧化氯的制备原理 ，写出涉及的化学方程式；

ClO₂的制备方法：在强酸性条件(如H₂SO₄溶液)下，用还原剂（如Na₂SO₃）还原氯酸钠（NaClO₃）。      

稳定性ClO₂的制备方法： 将ClO₂用NaOH和H₂O₂混合溶液吸收制成NaClO₂。

任务2、改进稳定性二氧化氯的制备装置 ，给出你的理由；

任务3、结合上述改进后的装置思考如何分离出无水NaClO₂。

二解读真题  归纳提升

1.（16高考）实验室以一种工业废渣（主要成分为MgCO₃、Mg₂SiO₄和少量Fe、Al的氧化物）为原料制备MgCO₃·3H₂O。实验过程如下：

（1）酸溶过程中主要反应的热化学方程式为

MgCO₃(s)+2H⁺(aq)===Mg²⁺(aq)+CO₂(g)+H₂O(l)   ΔH=－50.4 kJ·mol^–1

Mg₂SiO₄(s)+4H⁺(aq)===2 Mg²⁺(aq)+H₂SiO₃(s)+H₂O(l)    ΔH=－225.4 kJ·mol^–1

酸溶需加热的目的是______；所加H₂SO₄不宜过量太多的原因是_______。

（2）加入H₂O₂氧化时发生发应的离子方程式为___________。

（3）用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe³⁺。

①实验装置图中仪器A的名称为_______。

②为使Fe³⁺尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量

的有机萃取剂，______、静置、分液，并重复多次。

（4）请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO₃·3H₂O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，                                            ，过滤、用水洗涤固体2～3次，在50℃下干燥，得到MgCO₃·3H₂O。[已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)₂开始沉淀；pH=5.0时Al(OH)₃沉淀完全]。

2. (17高考)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。

已知：①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如：3NaClO 2NaCl+NaClO₃

②AgCl可溶于氨水：AgCl+2NH₃·H₂O Ag(NH₃) ₂⁺+ Cl⁻ +2H₂O

③常温时N₂H₄·H₂O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH₃)₂⁺：

4Ag(NH₃) ₂⁺+N₂H₄·H₂O 4Ag↓+N₂↑+4 +4NH₃↑+H₂O

（1）“氧化”阶段需在80℃条件下进行，适宜的加热方式为__________________。

（2）NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O₂，该反应的化学方程式为________________。 HNO₃也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO₃代替NaClO的缺点________________________。

（3）为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤，并_______________________。

（4）若省略“过滤Ⅰ”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH₃·H₂O反应外(该条件下NaClO₃与NH₃·H₂O不反应)，还因为_____________________。

（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：                                 (实验中须使用的试剂有：2 mol·L⁻¹水合肼溶液，1 mol·L⁻¹H₂SO₄)。

三实战操练 完善模型

【变式题】（南京、盐城二模）硫酸镍是电镀工业必不可少的化工原料。从不锈钢废渣（主要含Fe 42.35%、Cr 9.67%、Ni 5.1%、C 4.7%、Si 3.39%等）中制取硫酸镍晶体的工艺流程如下：

已知：①Cr³⁺与氨水反应时有少量Cr³⁺生成[Cr（NH₃）₆]³⁺，但加热时该络合物易分解。Ni²⁺与氨水反应生成[Ni（NH₃）₆]²⁺，该络合物加热时稳定，用硫酸酸化时生成相应的硫酸盐。

②Na₂CrO₄溶液中加酸调节pH为3.5时，CrO₄^2﹣转化为Cr₂O₇^2﹣。

③相关物质在不同温度时溶解度如下表：

（1）“酸浸”后得到的溶液中主要含有FeSO₄、NiSO₄、Cr₂（SO₄）₃，生成NiSO₄的化学方程式为　   　。“酸浸”时需控制温度为90℃左右，可以采用的加热方式是　   　。

（2）“过滤”前，适当加热的目的是　   　。

（3）对“过滤”所得的滤渣进行洗涤，检验滤渣已洗涤干净的方法是　   　。

（4）“过滤”时产生的滤渣可用于制备Na₂Cr₂O₇晶体。

①滤渣经干燥后与Na₂CO₃混合在空气中煅烧生成Na₂CrO₄和CO₂，此反应的化学方程式为　   　。

②请补充完整上述煅烧后混合物制备Na₂Cr₂O₇晶体（橙红色）的实验方案：水浸，过滤，　   　，得Na₂Cr₂O₇晶体（必须使用的试剂有：硫酸，蒸馏水）。