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高三1班化学周中补充练习6
5．亚氯酸钠是一种高效氧化剂和优质漂白剂，主要用于棉纺、纸浆漂白，食品消毒，水处理等领域。某兴趣小组制备NaClO2晶体，流程如图：
合成反应：步骤Ⅰ： 2NaClO3＋SO2=2ClO2＋Na2SO4
步骤Ⅱ： 2ClO2＋H2O2＋2NaOH=2NaClO2＋2H2O＋O2
已知：a．NaClO2晶体易溶于水，与有机物接触能引起爆炸。
b．NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
请回答：
(1)亚氯酸钠的制备：
①步骤Ⅰ的SO2可用亚硫酸钠与70%～80%的硫酸反应制备，而不用98%的浓硫酸或极稀的硫酸，原因是____________________________________________；
②步骤Ⅱ的反应放热效应明显，为提高NaClO2的产率，实验中可采取的措施是____ ____ ____ ____ (任填一项措施)。
(2)产品的分离提纯：步骤Ⅲ，包括蒸发结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是________________________________________
A .55℃左右在坩埚中减压蒸发结晶
B. 抽滤时应选用比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
C. 宜用40℃左右的温水做洗涤剂
D .为加快干燥速度，可用如图装置进行干燥，在X处增加一设备，减小体系压强，促进H2O的蒸发。
(3)产品纯度的测定：
滴定反应：ClO2-+4I－+4H+=2H2O+2I2+Cl－ 2S2O32-+ I2=S4O62-+2I－
①待测液的配制一般可以分为以下几个步骤：a 称量mg NaClO2产品；b 溶解，加过量KI，适量的稀H2SO4；c 倒转摇匀；d 转移至100mL容量瓶；e 洗涤；f 定容；g 冷却。其正确的操作顺序为：____→ d e d →____。
②移取25mL待测液，以淀粉为指示剂，用c mol·L－1Na2S2O3标准液滴定至终点，消耗标准液V mL。计算产品中NaClO2的质量分数为____________________________。(用含m、c、V的代数式表示)
③检验发现制备的NaClO2中含有Na2SO4，出现这种杂质的可能原因是____________________________________。
6．六氨氯化镁(MgCl2•6NH3)具有极好的可逆吸、放氨特性，是一种优良的储氨材料。某研究小组在实验室以菱镁矿(主要成分MgCO3，含少量FeCO3等杂质)为原料制备六氨氯化镁，实验流程图如下：
其中氨化过程装置示意图如下：
已知：Ⅰ.与Mg2+结合能力：H2O>NH3>HOCH2CH2OH>CH3OH。
Ⅱ.相关物质的性质见下表：
| 物质名称 |
氨气的溶解性 |
氯化镁的溶解性 |
六氨氯化镁的溶解性 |
| 水 |
易溶 |
易溶 |
易溶 |
| 甲醇(沸点65℃) |
易溶 |
易溶 |
难溶 |
| 乙二醇(沸点197℃) |
易溶 |
易溶 |
难溶 |
请回答：
(1)下列说法正确的是________。
A．氨化过程是吸热反应
B．产品可用加热方法除去乙二醇
C．调pH适合的物质是MgO，Mg(OH)2或MgCO3
D．氨化过程采用冰水浴的可能原因是减少氨气挥发，提高氨气利用率
(2)虚线框内装置的作用：______________________________。
(3)操作a“抽滤”,在布氏漏斗中放入滤纸，接下来的操作顺序是________→确认抽干(填标号)。
a．转移固液混合物 b．开大水龙头 c．微开水龙头 d．加入少量蒸馏水润湿滤纸
(4)提纯操作中，下列洗涤剂最合适的是________。
A．冰浓氨水 B．乙二醇和水的混合液
C．氨气饱和的甲醇溶液 D．氨气饱和的乙二醇溶液
(5)制得产品后，该科研小组对产品的成分进行测定，其中氯离子含量检测方法如下：
称取一定质量样品，加足量硫酸溶解，配制成250mL溶液；量取25.00mL待测液于锥形瓶中；用AgNO3标准溶液滴定至终点，记录消耗AgNO3标准溶液的体积。
①配制样品溶液时加硫酸的原因_____________________________________。
②滴定法测得产品中氯离子百分含量高于理论值(36.04%)，则MgCl2•6NH3产品中可能混有的物质是________________。(已知滴定操作正确、硫酸根离子对检测无影响)。
7．亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种浅黄色或蓝紫色液体，遇水分解，溶于浓硫酸不分解，主要用于染料、医药领域的重氮化反应中取代亚硝酸钠。亚硝酰硫酸能有效降低硫酸使用量，增加反应的流动性，不产生无机盐，从而可以降低成本，提高产品质量，使染料成品色泽鲜艳、固色能力强，并减少污水。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。
(1)简述检验装置A的气密性操作______。
(2)装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①该反应必须维持体系温度不得高于20 ℃，故可将三颈烧瓶置于____中。
②开始时，反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因是________________________________________。
③该实验装置存在导致NOSO4H产量降低的缺陷，请提出改进方案________________。
④利用装置A制备SO2 ，下列试剂最适宜的是______。
A．Na2SO3固体和20%硝酸 B．Na2SO3固体和20%硫酸 |